硫酸乙烯酯(DTD)是一种能使锂离子电池电解液使用效果更加优良的添加剂。在锂离子电池电解液中加入硫酸乙烯酯后能抑制电池初始容量的下降,增大初始放电容量,可以减少高温搁置后电池的膨胀,提高电池的充放电性能及循环次数。作为一种重要的化工原料,硫酸乙烯酯因其独特的化学性质在多个领域中得到了广泛应用,包括聚合反应、溶剂、以及在某些特殊化学制品中的功能性添加物。在使用时,需要注意其潜在的腐蚀性和毒性,确保在安全的条件下操作。
目前生产硫酸乙烯酯的方法主要有三氧化硫与环氧乙烷直接加成法、亚硫酸乙烯酯氧化合成法。三氧化硫与环氧乙烷直接加成制备硫酸乙烯酯是将硫酸酐和环氧乙烷同时加入二氧六环中反应,并通过调整料比和反应条件将收率提高至80-90%。但该方法所使用的原料高毒、易挥发,生产过程中压力高,对生产设施及安全应对措施较高。相比之下,亚硫酸乙烯酯氧化反应条件温和、工艺简单、生产成本低,是目前生产硫酸乙烯酯的工业化主流工艺。但采用该方法在生产过程中,氧化剂引入的水份会导致产品的大量水解,从而导致收率偏低、废水量大、产品纯度低,且还需要对分离出的水相进行多次萃。ひ辗彼。同时在氧化反应单元存在反应效果不佳、反应产物易水解的情况。
DTD作为一种新型的锂离子电池电解液添加剂,在我国发展时间较短,主流的硫酸乙烯酯制备工艺存在纯度不够、成本较高、污染严重、收率低、水分含量和酸值均比较高等问题。近年来,随着国内硫酸乙烯酯生产爱游戏官网资助罗马不断加大对绿色环保型硫酸乙烯酯制备方法的研发力度,新的硫酸乙烯酯的制备方法被开发出。新工艺制出的DTD粗品杂质少,产率高。
锂电池电解液对添加剂的水分、纯度、游离氯、总氯等指标有严格要求。然而目前市场上达标的硫酸乙烯酯很少。过滤洗涤爱游戏官网资助罗马提供一种生产出的产品的各项指标均能符合锂电池电解液添加 剂要求的硫酸乙烯酯的提纯方法。
(1) 在硫酸乙烯酯粗品中先加入极性非卤素有机溶剂,加热至5~60℃,溶解完全后形成 溶液,过滤掉溶液中的不溶物,再将非极性非卤素有机溶剂滴加至溶液中,搅拌1~3小时后 静置析晶;
(2) 极性非卤素有机溶剂与非极性非卤素有机溶剂的体积比为1:(3~5),极性非卤素有机溶剂与非极性非卤素有机溶剂的水分含量均不大于100ppm;
(3) 析晶结束后, 固液混合相过滤得滤饼和滤液,滤饼依次搅拌抽滤、用非极性非卤素有机溶剂洗涤、干燥, 得纯品硫酸乙烯酯。全程氮气保护。
采用过滤洗涤爱游戏官网资助罗马提纯方法精制纯化生产的硫酸乙烯酯的纯度大于等于99.5%,游离氯的含量为小于等于5ppm,总氯含量小于等于50ppm,水分含量均小于等于200ppm,这为锂电池电解液提供了合格的添加剂,从而为锂电池电解液性能的改善,提供了有效地保障。